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鄭州質譜級甲醇:殘留溶劑檢查方法的驗證

發布時間:2021-11-24

鄭州質譜級甲醇彪仕奇:1、系統適用性試驗柱效:用被測物的色譜峰計算,填充柱法的理論板數應大于1000,毛細管色譜柱的理論板數應大于5000。

分離度:色譜圖中被測物色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。

重復性:以內標法測定時,對照品溶液連續進樣5次,所得被測物與內標物峰面積之比的相對標準偏差(RSD)應不大于5%;以外標法測定時,所得被測物峰面積的相對標準偏差(RSD)應不大于10%。

2、準確度在規定的范圍內,至少9個測定結果。設計三個不同的濃度進行測定,計算回收率和相對標準偏差,含量測定的回收率應大于98%。進行回收率試驗時,由于采用頂空進樣系統,供試品與對照品處于不完全相同的基質中,此時應考慮氣-液平衡過程中的基質效應。標準加入法可以消除供試品溶液基質與對照品溶液基質不同所致的基質效應的影響,故通常采用標準加入法驗證定量方法的準確性。當標準加入法與其它定量方法的結果不一致時,應以標準加入法的結果為準。

標準加入法為精密稱(量)取被測定的殘留溶劑對照品適量,配制成適當濃度的對照品溶液,取一定量精密加入到供試品溶液中,根據外標法或內標法測定殘留留劑的含量,再扣除加入的對照品溶液的含量,即得供試液溶液中殘留溶劑的含量;或按下式計算殘留溶劑的量。Cx=ΔCx/[(Ais/Ax)-1],式中Cx為供試品中組分X的濃度;Ax為供試品中組分X的色譜峰面積;ΔCx為所加入的已知濃度的被測組分對照品;Ais為加入對照品后組分X的色譜峰面積。

3、專屬性

對各種殘留溶劑定位和進行混合溶劑的分離度試驗,并附代表性圖譜。

供試品中的未知雜質或其揮發性熱降解產物易對殘留溶劑的測定產生干擾。如果未知雜質或其揮發性熱降解產物與被測物的保留值相同(共出峰),或熱降解產物與被測物的結構相同(如甲氧基熱裂解產生甲醇)時,應通過試驗排除干擾。對第一類干擾,通常采用在另一種極性相反的色譜柱系統中對相同樣品進行測定,比較不同色譜系統的測定結果的方法。如二者結果一致,則可以排除測定中有共出峰的干擾;如二者結果不一致,則表明測定中有共出峰的干擾。對第二類干擾,通常要通過測定已知不含該溶劑的對照樣品來加以判斷。

鄭州質譜級甲醇彪仕奇將更加完善自身產品結構,發揮自身優勢,持續為廣大合作伙伴提供頂尖品質的高純溶劑產品。


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