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農殘級二氯甲烷:雙溶劑重結晶步驟

發布時間:2021-07-02

農殘級二氯甲烷彪仕奇帶您了解雙溶劑如何結晶。

第一步是過濾除去不溶性雜質。將原料轉入一只裝有攪拌子的50mL錐形瓶中。加入過量的#1溶劑,然后磁力攪拌加熱至沸騰。用過量的溶劑是為了防止目標化合物在過濾過程中沉淀析出。

在預熱好的漏斗中,通過折疊濾紙過濾除去不溶性雜質(在過濾前,先用熱溶劑預熱漏斗,以防原料殘留在濾紙上造成損失)。用2mL熱溶劑洗滌錐形瓶和濾紙。蒸發除去過量溶劑,使溶液體積縮減至約15mL。將溶液冷至室溫,此時溶液可能還不是飽和溶液,晶體可能不會析出。

逐滴加入#2溶劑,直到溶液剛出現渾濁。再次加熱溶液至沸騰(注意需攪拌!),繼續加入#2溶劑。每加入一滴#2溶劑,你會觀察到出現渾濁又溶解的情況,一直加#2溶劑到溶液飽和(如果再多加一滴#2溶劑,渾濁將不再消散,此時溶液達到過飽和)。如果達到這樣的狀態,加入一滴#1溶劑使溶液再次澄清。

將燒瓶從熱源上移開,用磁鐵將攪拌子取出,靜置使之冷至室溫,再放入冰水浴中。

冷卻一份雙組分溶劑(其比例與配制上述飽和溶液時所用混合溶劑的比例相同)。此冷卻溶劑將用于晶體的洗滌。

在小號布氏漏斗上減壓抽濾晶體,并用冷混合溶劑洗滌。

濾餅先用空氣吹干,然后置于真空下徹底干燥,稱重并計算產率。干燥產物的辦法之一是將產物放入一個預先稱重的小瓶中,然后將小瓶放入真空干燥器中。你可以用面巾紙封住瓶口并用橡皮筋扎緊。

彪仕奇農殘級二氯甲烷具有極低的農殘背景值,不揮發性組分極少;GC(ECD-NPD檢測)控制,質量可靠,穩定性高,產品批次間重復性好;N、P、S等元素背景值低,基線平穩。

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