天津乙腈供應商彪仕奇：色譜中的“鬼峰”
鬼峰就是在液相色譜分析，尤其是在梯度洗脫中經常會遇到的一類峰，這類峰像鬼一樣忽隱忽現、時有時無、經常在我們不希望出現的時候出現，不希望出現的地方出現，一旦出現，就會令研究人員痛苦不堪。因此天津彪仕奇乙腈供應商認為了解一些“捉鬼”的方法和思路還是很有必要的，下全，天津彪仕奇結合實際工作和案例來做一些分析，不足之處敬請指正。
乙腈生產廠家彪仕奇認為，“鬼峰”我們所以稱之為“鬼峰”就是因為其來源的不確定性。除了流動相污染和譜帶壓縮機制，以及儀器系統原因外，還有一種來源——樣品瓶。
案例1：依折麥布（ezetimibe）降解
研究人員在方法轉移時發現，依折麥布樣品的乙腈溶液裝在液相樣品瓶中放置一段時間后，色譜圖中出現了三個雜質峰，其中兩個較大，一個較小，而樣品溶液裝在容量瓶中則沒有雜質增加現象，他們認為問題出現在樣品瓶上。
他們對不同品牌的玻璃樣品瓶、塑料樣品瓶進行了研究發現，盡管玻璃瓶依然很大，塑料樣品瓶很小，但仍存在這種情況。隨后，通過LC-PDA-MS以及MS-MS，結合各雜質的UV光譜圖、質譜數據及依折麥布的降解機理進行分析，推測了可能的降解途徑為由樣品瓶中的堿性物質催化的降解，通過在乙腈中加入酸、堿等對比發現，在乙腈中加入0.1%的醋酸可以防止上述二聚和異構化雜質的產生。
案例2：氯苯吩嗪（clofazimine）降解
在有關物質方法開發時發現，在RRT0.91處偶爾出現一個雜質，含量從檢測限至0.8%不等，因為這個雜質已經超過鑒定限度，因此必須進行研究。隨后，通過LC-PDA-MS以及MS-MS，結合各雜質的UV光譜圖、質譜數據及降解機理進行分析，并結合制備液相，NMR鑒定出了雜質結構。通過對不同品牌的玻璃樣品瓶、PP樣品瓶進行了研究發現結果差異很大。
通過進一步研究表明2-8℃保存或在0.1%甲酸銨或醋酸銨溶劑中雜質幾乎不出現。
啟示
1）學、思、實踐相結合
學而時習之，學而不思則罔，思而不學則殆。全國甲醇生產廠家彪仕奇認為，“鬼峰”并不可怕，可怕的是不會分析問題，回避問題。在拿到數據和問題時，要勤思考，需要知道數據背后的邏輯關系，進行必要的邏輯思考，培養思考問題的習慣。通過這兩個樣品瓶“鬼峰”的案例不難發現，在解決類似問題的時候可以通過“LC-PDA-MS-NMR+制備雜質+降解機理分析+試驗驗證+糾正措施”的思路開展工作。進一步推演下去，很多降解雜質、未知雜質都可以采用類似的思路進行研究。
2）注重相關文獻素材的積累
天津乙腈供應商彪仕奇認為，在分析研究中，很多問題是可以通過文獻發現的。善于積累文獻，分析文獻，借鑒專家學者的經典案例可以幫助我們培養分析問題和解決問題的能力。把文獻連成專題，形成系列，就會有助于進步和提升。
3）在質量研究工作中多問問為什么
天津乙腈生產廠家彪仕奇認為，在進行方法開發、方法研究中經常遇到意外的問題，要多研究那些敏感的因素，例如耐用性（包括溶液穩定性）中，多研究那些敏感因素，以及如何控制這些敏感因素。在進行標準對比時，認真分析國外標準中的溶劑組成、色譜參數，從本質上分析其合理性，避免主觀臆斷。
